高壓釜安全操作規(guī)程

   準(zhǔn)備：
     接通反應(yīng)釜體系和加熱體系電源；
     旋開反應(yīng)釜上進料口截門，加入反應(yīng)物，注意加料量不要超過釜容積的3/4；加畢，先用小扳手對角旋緊螺栓后，再用大扳手旋緊（注意使用大扳手時吃住勁即可，不要過于用力）。反應(yīng)（帶壓）檢查各閥門（上方排氣閥，釜上排氣閥，進氣閥，釜下出料口閥門等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)；
      開啟反應(yīng)釜
      開啟冷卻水，調(diào)節(jié)攪拌轉(zhuǎn)速；
      檢查熱電偶已插入后，開啟加熱開關(guān)，運行加熱程序；
      反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速、轉(zhuǎn)距）的變化，尤其是壓力的變化
停止反應(yīng)：
（1）設(shè)定溫度至室溫，自然降溫；
（2）打開反應(yīng)釜上方的排氣閥，緩慢降壓，使壓力表降為0；
（3）關(guān)閉排氣閥，由底閥放料口放出物料，并用適當(dāng)溶劑清洗出殘余。

清洗反應(yīng)釜：每次實驗后要嚴(yán)格清洗反應(yīng)釜。
   檢查反應(yīng)釜上下接口處是否對齊，適當(dāng)調(diào)整后，緩慢將釜體與釜蓋合上，卡套卡緊但不要旋螺栓，將反應(yīng)釜調(diào)整到反應(yīng)前的狀態(tài)，檢查各閥門是否關(guān)緊。 反應(yīng)結(jié)束后，先進行冷卻降溫，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。卸蓋過程中應(yīng)特別注意保護密封面。每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。攪拌器要卸開清洗。

高壓釜的安裝和使用:  
     高壓釜應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，若裝備多臺高壓釜，應(yīng)分開放置，每兩臺中間要用可行性防墻隔開，每間操作室，均應(yīng)有直接通向室外或通道的出口。高壓釜應(yīng)有可靠的接地。
    裝蓋時，先放置好密封環(huán)，然后將釜蓋按固定位置，小心地在裝釜體上。純銅的密封環(huán)與釜體和釜蓋之間，采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。密封面應(yīng)特別加以愛護，在擰緊主螺栓時，不可超過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。密封面損壞后，需重新加工修復(fù)，方可恢復(fù)良好的密封性能。擰緊螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果。所有螺紋連接件在裝配時，均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。
    加溫、加壓密封性試驗，試驗介質(zhì)可用空氣、氮氣，但好是用惰性氣體，嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時，用連接管將高壓釜的進氣閥和壓縮機（或高壓泵）相連。升壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
高壓釜加熱和冷卻注意事項
　　禁止速冷速熱，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。操作結(jié)束后，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷。針型閥系線密封，僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針，壓緊密封面，即能達到良好的密封，禁止使用過大的力，以免損壞密封面。

    注意事項：

    要嚴(yán)格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜，不得單獨操作，實驗時需二人以上。
    實驗中，務(wù)必監(jiān)守崗位，絕不得擅自離崗。
    使用前檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。
    閥門不要旋的過緊，會損傷閥門。
    實驗結(jié)束后，反應(yīng)釜卡套的螺栓帶上即可不要旋緊，以防止粘住無法分離釜體與釜蓋。
   高壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風(fēng)良好。
   釜內(nèi)有壓力時，嚴(yán)禁扭動螺母或敲擊高壓釜。
   正反螺母連接處，只準(zhǔn)旋動螺母，不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。
   操作時隨時觀察壓力表的示數(shù)，嚴(yán)禁在超溫超壓情況下用釜。
   實驗過程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實驗， 嚴(yán)禁高溫扭動螺母。
   使用前需經(jīng)得負(fù)責(zé)人同意。

   在加熱過程中，加油口始終處于開啟狀態(tài)，放油口處于關(guān)閉狀態(tài)，溢油口處于開啟狀態(tài)。

   釜內(nèi)溫度調(diào)節(jié)只調(diào)節(jié)*個選項，油溫調(diào)節(jié)調(diào)節(jié)*個選項。

   電機運行期間，機封必須通循環(huán)水冷卻。

   使用前必須檢查加熱棒松緊，檢查截門是否活動。

   設(shè)備長時期不用時，放出導(dǎo)熱油，再次使用時，加入導(dǎo)熱油，新舊導(dǎo)熱油嚴(yán)禁混用。